三氧化二鉍量的測量-化學(xué)分析法 YS/T 1014.1-2014
一，原理：試料用硝酸溶解 ?用乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值在1.5～1.7之間，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 二，試劑： 1，蒸餾水和或者純水 2，抗壞血酸； 3，硝酸（ρ=1.42g/mL）； 4，硝酸（5+95）； 5，硫脲飽和溶液； 6，酒石酸溶液（200g/L）； 7，無水乙醇鈉溶液（200g/L）； 8，Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.020mol/L） 9 10，標(biāo)定：稱取0.197g金屬鉍（wBi≥99.99%）（精確至0.0001g）5份，分別置于500mL的三角燒杯中，加入5.0mL酒石酸溶液，再加入10mL硝酸，低溫加熱溶解完全，蒸發(fā)至5mL左右，取下，用水沖洗表面皿與杯壁，加入0.5g抗壞血酸,5.0mL硫脲飽和溶液，100mL水，搖勻，按分析步驟分析；隨同做空白試驗(yàn)。 ?????按公式計算EDTA標(biāo)定溶液的實(shí)際濃度: ?????????C——EDTA標(biāo)定后的實(shí)際濃度； ?????????m——標(biāo)定時稱取鉍的質(zhì)量，單位為克（g）； ?????????208.98——鉍的摩爾質(zhì)量（g/mol）； ?????????V1——標(biāo)定時滴定鉍溶液所消耗的EDTA體積，單位為毫升（mL） ?V2——標(biāo)定時滴定空白溶液所消耗的EDTA體積，單位為毫升（mL） 標(biāo)定后濃度應(yīng)在（0.020+/-0.0005）mol/L，5次標(biāo)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于3×10-5mol/L，否則重新標(biāo)定，結(jié)果為5次標(biāo)定結(jié)果的平均值。 三，試樣 1，快速稱取1.13g試樣，精確至0.0001g 2 3 四，測定 ????1 2，將試樣至于200mL燒杯中 3 五，結(jié)果計算 式中： ???C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)碲錠溶液的實(shí)際濃度； ???V2——試液的總體積 ???V3——試液分取體積 ???V4——測定時，滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ???V5——測定時 ???208.98——鉍的摩爾質(zhì)量 ???1.1148——鉍轉(zhuǎn)化成三氧化二鉍的換算系數(shù) ???m——試樣的質(zhì)量。
